肖特自動電位滴定儀的操作注意事項是什么
點擊次數(shù)：745 更新時間：2023-02-09
肖特自動電位滴定儀在實驗室的使用頻率非常高，在使用過程中經常會遇到各種各樣的問題，掌握其使用的操作規(guī)程及注意事項，不但可以避免延誤實驗進程，還可以延長儀器使用壽命。
今天小編就和大家聊一聊肖特自動電位滴定儀的使用注意事項。
一、什么是等當點（EQP）滴定？
當樣品中不斷加入滴定劑，達到按照化學反應方程式的反應比例的摩爾量時，被測樣品完全與滴定劑反應完全，反應終止。等當點即我們平時說的“拐點”、“突越點”或“轉折點”。
以往來看，大多數(shù)精確的滴定測試原理為等當點（EQP）滴定。逐漸添加滴定劑的同時，根據電勢和體積來繪制滴定曲線，并繪制出一階導數(shù)曲線。通過算法確定出一階導數(shù)曲線的峰值，該點即是滴定和樣品反應完全的等當點。
二、電極應該保存在什么溶液中？
當存放一支復合電極時，理想的情況是保持電極的平衡。這個原理通常應用于有電解液流動的電極的參比部分。通常情況下，保存介質是參比系統(tǒng)的電解液。
對于半電極而言，目前使用的主要有三種類型。一種是通常的pH半電極，它的存儲介質是pH=7的緩沖液。
常使用的半電極的第二種類型是離子選擇性電極（ISE）。多數(shù)ISE短時間的保持液通常是被測離子的稀釋液（0.001M），這可以保證電極隨時可用；多數(shù)ISE長期的保存是干放。
第三個半電極類型是雙接合部（或單接合部）的參比電極，它短時間的保持液是鹽橋電解液，長期的保持是倒空電解液后干放。
三、為什么測量結果是估計結果的一半或2倍？
這種現(xiàn)象有二個主要的原因。一個是滴定管的大小沒有被正確定義，如肖特自動電位滴定儀中定義的是10mL滴定管，而實際使用的滴定管是20mL的。在這種情況下得到的結果將是估計值的一半。
另一種可能性是計算公式中z（等量數(shù)或者化合價）的設置值的問題。這種情況，您應該知道滴定的真實等當點。典型的例子是HCl滴定碳酸鈉的含量。如果它的滴定在一等當點以后結束，那么應該為碳酸鹽的反應，對應的當量數(shù)應該是1而不是在寫化學方程式時表示的2。
這是因為這個反應是二步反應，碳酸鹽首先反應生成重碳酸鹽，然后只有繼續(xù)反應才能生產二氧化碳、氯化鈉和水。如果滴定一直繼續(xù)到發(fā)現(xiàn)有氣泡產生（有二氧化碳產生），那么對應的z的確是2。
